1. Penguraian haba ammonium metavanadate
Prinsip: Pemanasan ammonium metavanadate (nh₄vo₃) untuk menguraikannya ke dalam v₂o₅, ammonia (nh₃) dan air.
Peringkat
BahanMetavanadate ammonium tulen (NH₄VO₃).
Pemanasan:
Letakkan nh₄vo₃ dalam keramik seramik.
Panaskan secara beransur -ansur dalam relau muffle sehingga400-500 darjahdi bawah keadaan terkawal.
Tindak balas
2NH4 VO3 Δ V2 O5 +2 NH3 ↑+H2 O ↑
Penyejukan: Benarkan produk sejuk di tempat yang kering.
Pembersihan: Gariskan oren yang dihasilkan - serbuk merah dan simpan dalam kabinet pengeringan.
Nota:
Избегайте перегрева (>600 darjah) untuk mengelakkan pengurangan separa v₂o₅ untuk menurunkan oksida (contohnya, vo₂).
Gunakan hud fume untuk mengeluarkan gas NH₃ toksik.
2. Pemendakan asid dari penyelesaian vanadat
Prinsip: Pengasidan natrium vanadat (NAVO₃) untuk mendakan V₂o ₅ yang dihidrat diikuti oleh dehidrasi.
Langkah:
Larutkan natrium vanadate:
Sediakan penyelesaian Navo₃ dalam air panas.
Pengasidan:
Tambah asid sulfurik cair (H₂SO₄) jatuh dengan jatuh sehingga pH ~ 2-3.
A RED - Precipitate oren V₂o₅ terhidrat dibentuk (yang disebut "Red Cake"):
2NAVO3+H2 SO4 → V2 O5 ⋅NH2 O ↓+Na2 SO4
PenapisanKumpulkan endapan menggunakan penapisan vakum.
Dehidrasi:
Keringkan sedimen di120 darjahUntuk mengeluarkan kelembapan permukaan.
Calcinate at500 darjahuntuk mendapatkan anhydrous v₂o₅:
V2O5 NH2OΔV2O 5+ nH2O ↑
Nota:
Gunakan penambahan asid terkawal untuk mengelakkan over-asidification, yang boleh membubarkan mendakan.
3. Pengoksidaan Vanadyl Sulfate (VOSO₄)
Prinsip: Pengoksidaan vanadil sulfat (VOSO₄) oleh hidrogen peroksida (h₂o₂) untuk membentuk V₂o₅.
Langkah:
Sediakan penyelesaian Voso₄: Larut voso₄ - xh₂o dalam cair h₂so₄.
Pengoksidaan:
Tambah lebihan 30% h₂o₂ ke penyelesaian semasa kacau.
Panaskan perlahan sehingga60-80 darjahUntuk mempercepatkan reaksi:
2Voso4+H2 O2 → V2 O5 ↓+H2 SO4+H2 O.
Penapisan dan mencuci: Kumpulkan mendakan dan bilas dengan air suling.
Pengeringan: Kering di100-150 darjahuntuk mendapatkan v₂o₅ tulen.
Nota:
Kelebihan h₂o₂ mesti dibusuk (contohnya dengan mendidih) untuk mengelakkan pembentukan peroksida sisa.
4. Pengoksidaan elektrokimia
Prinsip: Pengoksidaan elektrolitik vanadium logam atau logam dengan keadaan pengoksidaan yang lebih rendah dalam persekitaran berasid.
Pemasangan
Anod: Vanadium Metal atau V₂o₃.
Elektrolit: Cair h₂so₄ atau hno₃.
Voltan: Sapukan voltan terkawal untuk mengoksidakan vanadium ke V⁵⁺.
Tindak balas:
V → V 5++5 e-V 5++3 H2 O → V2 O5 ↓ +6 H+
Nota:
Kawalan tepat pH dan voltan diperlukan.